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用于费-托过程的集成式多步固/液分离系统

  • 申请号:CN200980140706.5 申请公布号: CN102186593A
  • 申请日: 2009-10-13 申请公布日: 2011-09-14
  • 申请(专利权)人: 专利代理机构: 中原信达知识产权代理有限责任公司
  • 分类号:B03C1/00;B01J8/00;B01J19/00

专利介绍

本发明公开了用于分离液体与固体的系统,所述系统包括固定化装置,固定化装置包括含有可磁化材料床的固定化容器以及被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体,其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。本发明公开了用于从液体中分离固体粒子的方法,所述方法包括将包含液体和第一浓度的固体粒子的流体导入固定化装置,所述固定化装置包括固定化容器和至少一个磁体,所述磁体被配置成当供电时在固定化容器内产生高密度磁通量线和/或在可磁化材料的表面处或附近产生高场梯度,其中固定化容器在其内含有可磁化材料床;以及从固定化装置中放出粒子浓度降低的产物。
1.用于分离液体与固体的系统,所述系统包括:固定化装置,其包括含有可磁化材料床的固定化容器以及被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体,其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。
2.权利要求1的系统,其中磁体能够在固定化容器内产生高密度磁通量线。
3.权利要求1的系统,其中可磁化材料床包含大量交织的纤维。
4.权利要求1的系统,其中可磁化材料被配置成可磁化钢丝绒。
5.权利要求1的系统,其还包括费-托反应器,费-托反应器位于固定化容器的上游,费-托反应器在其内含有金属基费-托催化剂,费-托反应器包括用于含有费-托产物蜡和催化剂粒子的费-托产物的出口,所述出口与磁场容器直接或间接流体连通。
6.权利要求5的系统,其中催化剂是钴基费-托催化剂、铁基费-托催化剂或其组合。
7.权利要求6的系统,其中催化剂包括碳化铁。
8.权利要求5的系统,其还包括位于固定化容器上游的初级分离器,初级分离器的入口与费-托出口流体连通,并且初级分离器的出口与固定化容器入口流体连通。
9.权利要求8的系统,其还包括位于初级分离器与固定化容器之间的收集罐。
10.权利要求8的系统,其中初级分离器是动态沉降器。
11.权利要求10的系统,其中初级动态沉降器分离器包括磁性分离区段。
12.权利要求1的系统,其包括至少两个串联排列的固定化装置。
13.权利要求1的系统,其包括至少两个并联排列的固定化装置。
14.权利要求1的系统,其包括至少三个固定化装置,其中至少两个固定化装置串联排列。
15.用于分离固体粒子与液体的方法,所述方法包括:将包含液体和第一浓度的固体粒子的流体导入固定化装置,所述固定化装置包括固定化容器和至少一个磁体,所述磁体被配置成当通过电源供电时在固定化容器内产生高密度磁通量线和/或在可磁化材料表面处或附近产生高场梯度,其中固定化容器在其内含有可磁化材料床;以及从固定化装置放出具有第二粒子浓度的固定化装置产物,其中第二粒子浓度低于第一粒子浓度。
16.权利要求15的方法,其中磁性材料是高通透性磁性基质。
17.权利要求16的方法,其中可磁化材料是钢丝绒的形状。
18.权利要求15的方法,其中可磁化材料包含大量交织的纤维。
19.权利要求15的方法,其中第二粒子浓度按重量计低于100ppm、优选低于10ppm、和更优选低于1ppm。
20.权利要求19的方法,其包括将含有液体和第一浓度的固体粒子的流体导入多个经串联配置、并联配置或串联与并联组合配置的固定化装置。
21.权利要求20的方法,其中所述方法可连续操作,并且产物包含按重量计低于10ppm的固体含量。
22.权利要求15的方法,其还包括通过关闭通往所述至少一个磁体的电源并向可磁化材料床导入反洗流体来反洗固定化容器内的所述床,以从所述床除去固体。
23.权利要求22的方法,其中反洗流体被导入固定化床的方向与包含液体和第一浓度的固体粒子的流体被导入固定化容器的方向相同或相反。
24.权利要求22的方法,其中反洗流体是适合于固定化容器的温度和压力操作条件的任何液体。
25.权利要求15的方法,其中固体粒子是催化性的。
26.权利要求25的方法,其中催化性粒子是钴基费-托催化剂、铁基费-托催化剂或其组合。
27.权利要求26的方法,其中催化性粒子包括碳化铁。
28.权利要求25的方法,其还包括将含有合成气体的料流导入费-托反应器,其中费-托反应器包含费-托催化剂的固体粒子,并可操作用于生产费-托液体烃类产物,以及从费-托反应器放出包含费-托液体和第三固体浓度的催化剂粒子的费-托产物浆料。
29.权利要求28的方法,其还包括将费-托产物浆料导入位于固定化装置上游的初级分离器,从初级分离器放出固体含量与第三固体含量相比降低的初级分离器产物,并将所述初级分离器产物导入固定化装置。
30.权利要求29的方法,其中初级分离器是动态分离器。
31.权利要求29的方法,其还包括通过选自加氢处理过程、加氢裂化过程和异构化过程的至少一种,对固定化装置产物进行升级。
32.权利要求31的方法,其中升级产生选自喷气燃料、柴油、石脑油或其组合的清洁燃料。
33.权利要求29的方法,其中固定化装置产物适合作为燃料。
34.权利要求29的方法,其还包括将固定化装置产物导入至少一个分离过程中,由此获得化学产物。
35.权利要求34的方法,其中化学产物选自烯烃、醇类、其他含氧组分及其组合。 关于联邦资助的研究或开发的陈述 不适用。 发明背景 技术领域
总的来说,本发明涉及分离液体与具有磁性性质的固体粒子。具体来说,本系统和方法可用于分离液体与固体催化剂粒子,并可应用于其中催化剂包含具有磁性性质的固体的多相催化反应器。这样的多相催化反应器可以是费-托(Fischer-Tropsch)合成过程的费-托(FT)反应器。 发明背景 已经提出了几种用于在费-托过程/反应器系统中分离液体和固体的方法。这些方法包括沉降、过滤及其组合。也已提出单用磁性分离。典型地,使用初级分离和次级分离,其中初级分离除去较大固体,次级分离除去较小固体。初级分离器和次级分离器二者都可以是沉降器。初级沉降器可以是动态沉降器。在某些应用中,初级分离器是横流(cross-flow)过滤装置。次级分离器按照惯例是横流过滤装置、或沉降器。沉降是用于分离固体与液体的一种方法,并可以应用在费-托过程/反应器系统中。沉降器可以是垂直类型的,或可以是倾斜沉降器。参见例如美国专利No.6,068,760、6,712,982和7,078,439。倾斜沉降器,也称为斜板型(lamellaxa0type)沉降器,与同样尺寸的垂直沉降器相比可以允许更高的液体移除速率。这种沉降器的设计是基于粒子沉降速度高度依赖于粒子直径。因此,一旦沉降器设计后,即获得特定直径或更大粒子的沉降。如果磨蚀等减小了粒子尺寸,这些粒子可随着液体离开沉降器,从而污染液体。在费-托过程中,当催化剂粒子离开反应器时,粒子不仅污染液体产物,而且也降低反应器中的催化剂存量。这两种事件都不利于所述过程的经济学。费-托催化剂典型为铁基或钴基的,其易于磨蚀。典型的新鲜催化剂粒子的尺寸在20-100微米范围内。磨蚀可以导致形成尺寸小于20微米的粒子;在某些应用中,粒子尺寸甚至可达到亚微米级。这些较小的粒子倾向于堵塞过滤器介质和/或改变过滤器介质上滤饼的特性,从而压实过滤器,可能使其变得基本上不可透过。过滤透过压实物需要跨过过滤介质的压降更高才能获得同样量的液体滤液。这导致了恶性循环,即较高的压降产生更加压实的滤饼和/或介质堵塞,其最终可能使系统失效。横流过滤是最广泛使用的分离方法之一。横流过滤描述在例如美国专利No.6,929,754和6,833,078中。在某些应用中,利用了“温和的”横流过滤方法。通过这种方法,在过滤器介质表面上形成了催化剂粒子的“滤饼”,并且该滤饼作为主要阻挡物阻止固体通过过滤器介质并污染液体。然而,这种方法的一些缺点是在介质使用过程中,过滤器介质通常易于被可能因物理和/或化学磨蚀而存在的小粒子堵塞。过滤器介质被设计成用于某一额定微米值。例如,额定微米值为20微米时,大于20微米的粒子理论上将持留在介质表面上。小于20微米的粒子可以移动通过介质并离开,或可能由于团集作用、形状和/或其他因素而黏着在过滤器介质的孔中。即使可以使用反洗方法尝试疏通介质,介质也可能随着运转时间而变得失效。最终,必须从系统中取出过滤器元件并更换。较小粒子,例如小于20微米、主要是小于10微米以及可能小于1微米的粒子,倾向于使费-托过程中用于分离液体和固体的“温和的”横流过滤过程失效。这些较小的粒子也致使单用沉降来分离粒子与液体变得非常困难。沉降设备趋向于变大,因此在经济上不实用。以前已提出过单用磁性分离在费-托过程/反应器系统中分离固体和液体。例如,参见“从费-托蜡中磁性分离铁催化剂”(Magneticxa0Separationxa0ofxa0Ironxa0Catalystsxa0fromxa0Fischer-Tropschxa0Wax),R.R.Oder,《ACS年会石油化学分部会议录》(Proceedingsxa0ofxa0thexa0Petroleumxa0Chemistryxa0Division,ACSxa0Annualxa0Meeting),CA(2004年3月28日-4月1日);以及“从费-托蜡中分离铁催化剂”(Separationxa0ofxa0Ironxa0Catalystsxa0fromxa0Fischer-Tropschxa0Wax),R.R.Oder等,《匹兹堡煤炭大会第二十届年会:煤炭、能源与环境》(Twentiethxa0Annualxa0Pittsburghxa0Coalxa0Conference:Coal,Energyxa0andxa0thexa0Environment),Pittsburgh,PA(2003年9月15-19日)。这种分离形式包括将含有液体和固体的浆料通过其壁已被磁化的容器。如果固体粒子具有磁性性质,粒子倾向于积累在容器壁上并落到容器底部,在浆料的方向上继续行进。因此,从容器顶部可以抽出粒子减少的液体。然而,这种方法倾向于对更小的粒子例如亚微米尺寸的粒子更加有效。为了使方法对于大范围的粒子尺寸、例如尺寸从亚微米到100微米的粒子有效,设备可能必须相当大,并且磁化所需的电能比分离较小尺寸范围内的粒子所需的电能高得多。在费-托过程中,已通过初级以及任选的次级分离除去粒子的蜡产物流,被送去进行产物升级(productxa0upgrading)——PU。在初级和/或次级分离中分离的含催化剂的料流可以重新循环到费-托反应器或按照规则处置。位于费-托设施后端的产物升级过程典型地包括加氢、加氢裂化和/或异构化过程,由此将费-托反应器中产生的费-托液体精炼以获得所需产物。这些产物升级过程往往对待处理的液体进料中可以忍受的固体的量要求严格,通常将液体进料的固体含量限制在按重量计低于10ppm。将费-托液体产物中的粒子降低到所需规格,可能是有挑战性的。因此,在工业上对用于从液体中分离具有磁性性质的催化剂粒子的可靠和有效的系统和方法,存在着需求。 发明概述 本文公开了一种用于分离液体与固体的系统,所述系统包括固定化装置,固定化装置包括含有可磁化材料床的固定化容器和被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体,其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。磁体能够在固定化容器内产生高密度磁通量线。可磁化材料床可以包含大量交织的纤维。可磁化材料可被配置成可磁化钢丝绒。在实施方案中,系统还包括费-托反应器,费-托反应器位于固定化容器上游,费-托反应器在其内含有金属基费-托催化剂,费-托反应器包括用于含有费-托产物蜡和催化剂粒子的费-托产物的出口,所述出口与磁场容器直接或间接流体连通。催化剂可以是钴基费-托催化剂、铁基费-托催化剂或其组合。在应用中,催化剂包括碳化铁。系统还可包括位于固定化容器上游的初级分离器,初级分离器的入口与费-托出口流体连通,并且初级分离器的出口与固定化容器入口流体连通。可以在初级分离器与固定化容器之间放置收集罐(surgexa0drum)。初级分离器可以是动态沉降器。初级动态沉降器分离器可以包括磁性分离区段。在系统的实施方案中,系统包括至少两个串联排列的固定化装置。系统可以包括至少两个并联排列的固定化装置。系统可以包括至少三个固定化装置,其中至少两个固定化装置串联排列。本文还公开了用于分离固体粒子与液体的方法,所述方法包括:将包含液体和第一浓度的固体粒子的流体导入固定化装置,所述固定化装置包括固定化容器和至少一个磁体,所述磁体被配置成当通过电源供电时在固定化容器内产生高密度磁通量线和/或在可磁化材料的表面处或附近产生高场梯度,其中固定化容器在其内含有可磁化材料床;以及从固定化装置放出具有第二粒子浓度的固定化装置产物,其中第二粒子浓度低于第一粒子浓度。磁性材料可以是高通透性磁性基质。在应用中,可磁化材料是钢丝绒的形状。可磁化材料可以包含大量交织的纤维。在实施方案中,第二粒子的浓度按重量计低于100ppm、优选低于10ppm、更优选低于1ppm。该方法可以包括将含有液体和第一浓度的固体粒子的流体导入多个串联配置、并联配置或串联与并联组合配置的固定化装置中。该方法可以连续操作,并且产物可以包含按重量计低于10ppm的固体含量。固定化容器内的可磁化材料床可以被反洗以从床中除去固体。反洗可以包括关闭通往所述至少一个磁体的电源并向可磁化材料床导入反洗流体。反洗流体被导入固定化床的方向可以与包含液体和第一浓度的固体粒子的流体被导入固定化容器的方向相同或相反。反洗流体可以是适合于固定化容器的温度和压力操作条件的任何液体。在应用中,固体粒子是催化性的。这样的催化性粒子可以是钴基费-托催化剂、铁基费-托催化剂或其组合。在具体实施方案中,催化性粒子包含碳化铁。所公开的方法还可以包括将含有合成气体的料流导入费-托反应器,其中费-托反应器包含费-托催化剂的固体粒子,并可操作用于生产费-托液体烃类产物,以及从费-托反应器放出包含费-托液体和第三固体浓度的催化剂粒子的费-托产物浆料。可以将费-托产物浆料导入位于固定化装置上游的初级分离器,可以从初级分离器放出固体含量与第三固体含量相比降低的初级分离器产物,并可以将初级分离器产物导入固定化装置。初级分离器可以是动态分离器。固定化装置产物可以通过选自加氢处理过程、加氢裂化过程和异构化过程的至少一种过程进行升级。升级可以产生选自喷气燃料、柴油、石脑油或其组合的清洁燃料。固定化装置产物适合作为燃料。固定化装置产物可被导入至少一个分离过程中,由此获得化学产物。这样的化学产物可以选自烯烃、醇类、其他含氧组分及其组合。在阅读详细描述并观察附图后,所公开的系统和方法的这些以及其他实施方案和潜在优点将变得明显。尽管在下面的描述中可能呈现了具体实例,但也可以设想其他实施方案。本文描述的实施方案仅仅是实例性的,而不打算是限制性的。
附图说明
为了更详细描述本发明的优选实施方案,现在将参考附图,其中:图1是现有技术中提供的用于从通过合成气体的费-托转化产生的蜡中除去催化剂的系统的示意图。图2是根据本发明的实施方案,用于在合成气体经费-托转化成烃类后从蜡中除去催化剂的系统的示意图。图3a是根据本发明的实施方案,用于次级分离的固定化装置的第一种配置的示意图。图3b是根据本发明的另一个实施方案,用于次级分离的固定化装置的第二种配置的示意图。图3c是根据本发明的另一个实施方案,用于次级分离的固定化装置的第三种配置的示意图。图4是在实施例1的实验中使用的实验室规模分离系统的示意图。 表示法和命名 当在本文中使用时,词组“固定化装置”用于指称包括可磁化材料床的分离装置,所述可磁化材料床可以通过磁体与含有所述床的容器接触而磁化。词组“固定化床”用于指称固定化装置中的可磁化材料床。当在本文中使用时,术语“合成气”和词组“合成气体”用于指称包含氢气和一氧化碳的气体流。“合成气”或“合成气体”流还可以包含其他组分,例如而非限制性的,“合成气”或“合成气体”流可以包含二氧化碳、甲烷等。 详细描述 总述。所公开的发明提供了用于分离液体和具有磁性性质的固体的系统和方法。系统和方法的特征在于第一步的动态沉降与第二步的包括磁性过滤系统的床固定化方法的独特组合。系统和方法可以提供基本上无固体粒子的液体或滤液。尽管本说明书参考费-托催化剂与液体烃类的分离进行陈述,但应该理解,本发明对于众多的分离过程、特别是对于液体浆料中存在可磁化催化剂的情况,将被证明是有价值的。对费-托系统和过程的描述不意味将本发明限于费-托过程和系统,本技术领域的专业人员将会认识到所公开的发明的广泛适用性。对比系统。图1是用于在费-托(FT)反应后从蜡中除去催化剂的现有技术系统100的示意图。现有技术系统100包括费-托反应器20、初级分离器40A和40B以及次级分离器70A和70B。在图1中,包含合成气体的进料流5进料到包含费-托催化剂的费-托反应器20中。尾气25离开反应器20,并且液体蜡产物流30A和30B从FT反应器20移除。应该注意到,图1中显示了2个分离环路,但是可以使用任何数量的分离环路,包括单个分离环路。含有催化剂浆料的液体产物流30A和30B被处理,以将蜡产物与催化剂分离。初级分离器40A和40B被用作初级分离方法,产生富含催化剂的料流50A和50B以及富含液体(例如富含烃类或蜡)的料流60A和60B。按照惯例,初级分离器40A和40B包括某些类型的过滤例如“滤饼”过滤,或是沉降器(例如动态沉降器)。在应用中,初级分离器是上文所述的横流过滤装置。管线50A和50B中的至少一部分分离的催化剂可以经过或不经中间处理就重循环到FT反应器20。在某些应用中,管线50A和50B中的至少一部分浆料不循环。管线60A和60B中的分离的蜡可以通过导入次级分离器70A和70B中进一步处理。次级分离器系统70A和70B按照惯例是横流、例如“温和的”横流过滤或“滤饼”过滤装置或沉降器。在初级以及任选的次级分离后,蜡产物流80A和80B典型被送往产物升级——PU,而含催化剂的料流90A和90B典型地按照规则进行处置。FT(费-托)产物升级中的后端过程经常包括加氢、加氢裂化和/或异构化过程,其将费-托反应器中产生的液体精炼成最终的有用产物。这些过程可能对待处理的液体进料中能够耐受的固体的量要求严格。典型地,通往产物升级系统的液体进料的粒子含量被限制在按重量计低于10ppm。该限制使得在费-托液体产物中实现所需规格具有挑战性。因此,典型需要多个分离步骤和/或大型分离装置。用于集成式多步固/液分离的系统。现在将参考图2对本发明进行描述,所述图2是本发明用于从通过合成气体的费-托转化产生的烃类蜡产物中除去催化剂的系统的示意图。再一次指出,图2中显示了2个分离环路,然而,与图1的现有技术系统100中相同,可以设想任何数量的分离环路,包括单个分离环路。集成式系统200包括FT反应器120、初级分离器140A和140B以及次级分离器175A和175B。这些部件中的每个将在下文中更详细描述。根据需要,其他装置可以置于反应器120与初级分离器140A和140B之间、初级分离器140A和140B与次级分离器(或固定化装置)175A和175B之间。例如,在一些情况下,一个或多个收集罐(和/或泵)可以置于初级分离器140A与次级分离器175A之间、初级分离器140B与次级分离器175B之间或两者。费-托反应器。系统200包括费-托反应器。费-托反应器可以是本技术领域已知的适合用于将合成气体转变成高级(C2+)烃类的任何适合反应器。在实施方案中,费-托反应器是浆料反应器。因为费-托反应高度放热,因此费-托反应器可以包括内部或外部热交换器以控制反应器内含物的温度。费-托催化剂。FT反应器120包含有效用于催化一氧化碳和氢气转变成C2+烃类的费-托催化剂。本公开的系统和方法适合于催化剂具有磁性性质的情况。在实施方案中,费-托催化剂是金属基催化剂。在优选实施方案中,费-托催化剂包含钴或铁基催化剂。最优选,费-托催化剂是碳化铁催化剂。在特定应用中,催化剂包含钴。在其他应用中,催化剂包含铁。适合的催化剂描述在美国专利申请No.12/198,459中。取决于预先选择的α值、即所需的聚合概率,沉淀的铁催化剂所具有的钾(例如作为碳酸盐)与铁的重量比可在约0.005至约0.015的范围内,更优选在0.0075至0.0125的范围内,最优选为约0.010。更大量的碱金属助催化剂(例如钾)可能引起产物分布移向更长链分子,而少量碱金属可以产生主要为气体的烃类产物。铁费-托催化剂中铜与铁的重量比可以在约0.005至0.050的范围内,更优选在约0.0075至0.0125的范围内,最优选为约0.010。铜可以用作诱导助催化剂。在优选实施方案中,Cu∶Fe的重量比为约1∶100。催化剂可以是包含结构助催化剂的铁费-托催化剂。结构助催化剂可以显著减少SBCR(浆料鼓泡塔反应器)中催化剂的破坏。结构助催化剂可以包含二氧化硅,并可以增强催化剂活化和操作过程中的结构完整性。在实施方案中,催化剂包含的SiO2∶Fe的质量比,当结构助催化剂包含二氧化硅时低于约1∶100,当结构助催化剂包含二氧化硅溶胶时低于约8∶100。在实施方案中,所述至少一种结构助催化剂选自金属和类金属的氧化物及其组合。结构助催化剂可以是指黏合剂、担载材料或结构支持物。取决于包含硅酸盐的结构助催化剂的水平和预先选择的α值、即所需的聚合概率,K∶Fe的重量比可以为约0.5∶100至约6.5∶100。更优选,K∶Fe的重量比为约0.5∶100至约2∶100。在某些实施方案中,K∶Fe的重量比为约1∶100。在其中结构助催化剂包含二氧化硅溶胶的某些实施方案中,铁与钾的重量比在约100∶1至约100∶5的范围内。在某些实施方案中,铁与钾的重量比在约100∶2至约100∶6的范围内。在更优选的实施方案中,铁与钾的重量比在约100∶3至约100∶5的范围内。在某些实施方案中,铁与钾的重量比在约100∶4至约100∶5的范围内。在某些优选实施方案中,铁与钾的重量比在约100∶2至约100∶4的范围内。在某些具体实施方案中,铁与钾的重量比为约100∶3。在其他某些实施方案中,铁与钾的重量比为约100∶5。在其中结构助催化剂包含二氧化硅溶胶的某些实施方案中,铁与铜的重量比可以在约100∶1至约100∶7的范围内。在某些实施方案中,铁与铜的重量比在约100∶1至约100∶5的范围内。更优选,铁与铜的重量比在约100∶2至约100∶6的范围内。更加优选,铁与铜的重量比在约100∶3至约100∶5的范围内。在某些优选实施方案中,铁与铜的重量比在约100∶2至约100∶4的范围内。在其他具体实施方案中,铁与铜的重量比为约100∶5。在其他另外的具体实施方案中,铁与铜的重量比为约100∶3。大体而言,在其中结构助催化剂是二氧化硅溶胶的实施方案中,铁与SiO2的重量比可以在约100∶1至约100∶8的范围内;供选地,在100∶1至100∶7的范围内。更优选,在其中结构助催化剂是二氧化硅的某些实施方案中,铁与SiO2的重量比可以在约100∶2至约100∶6的范围内。更加优选,铁与二氧化硅的重量比在约100∶3至约100∶5的范围内。在其中结构助催化剂是二氧化硅的某些优选实施方案中,铁与SiO2的重量比为约100∶5。在其中结构助催化剂是二氧化硅的实施方案中,铁与SiO2的重量比可以在约100∶3至约100∶7的范围内;供选地,在约100∶4至约100∶6的范围内。在某些优选实施方案中,Fe∶Cu∶K∶SiO2的质量比为约100∶4∶3∶5。在费-托转化过程中,在费-托反应器120(例如在浆料鼓泡塔反应器或SBCR)的浆料中所公开的铁催化剂的重量百分率,可以在以浆料中铁的5至15重量%的范围内、7.5至12.5重量%的范围内或浆料的约10重量%。初级分离器。系统200包括至少一个初级分离器。在图2的实施方案中,系统200包括两个初级分离器——初级分离器140A和140B。初级分离器各自包括与FT反应器120的出口流体相连的入口。初级分离器120A和120B还各自包括与用于富含催化剂的产物的管线(分别为管线150A和150B)流体相连的出口,和与用于贫催化剂的产物的管线(分别为管线160A和160B)流体相连的出口。在实施方案中,初级分离器140A和140B是沉降器。在优选实施方案中,初级分离器140A和140B是动态沉降器。在具体实施方案中,初级沉降器140A和140B是动态沉降器,其组合了在Mohedas的美国临时专利申请60/971,093中所述的磁性分离(磁性/动态沉降器)。这样的磁性动态沉降容器包括容器内的至少一个磁场、用于导入具有初始固体含量的流体料流的至少一个流体入口、用于所包含的固体含量不超过入口固体含量的流体料流的至少一个出口、用于所包含的固体含量不低于入口固体含量的流体料流的至少一个出口、以及垂直进料导管,所述导管延伸从所述至少一个流体入口到用于所包含的固体含量不低于入口固体含量的流体料流的所述至少一个出口的距离的至少70%。在实施方案中,所述至少一个磁场由至少一个磁性部件提供。所述至少一个被磁化的部件可以选自磁性动态沉降容器的至少一部分外壁、沉降容器的至少一部分内壁、磁性折流板、磁性翼片、磁性杆、磁性板、其他可磁化的内部部件及其组合。在某些实施方案中,所述至少一个被磁化的部件包括磁性动态沉降容器的至少一部分壁。在实施方案中,所述至少一个被磁化的部件是内部部件。在某些实施方案中,初级分离的磁性动态沉降容器包括具有垂直外壁的上部和具有倾斜外壁的下部。在实施方案中,垂直壁的至少一部分、倾斜壁的至少一部分或二者的至少一部分被磁化。所述垂直壁的至少一部分、倾斜壁的至少一部分或二者的至少一部分,可以被至少一个置于外部的磁体所磁化。在实施方案中,在容器内浆料体(浆料容积)中产生所述至少一个磁场,但不是必需在磁性动态沉降容器内具有磁化部件。所述至少一个磁场可以遍布容器。在优选实施方案中,所述至少一个磁场在磁性动态沉降容器的底部区域内。在实施方案中,初级分离还包括第二个动态沉降器,第二个动态沉降器包括至少一个第二动态沉降器入口,其与用于所包含的固体含量不低于入口固体含量的流体料流的所述至少一个出口流体相连;至少一个第二动态沉降器浓缩的固体出口;以及至少一个第二动态沉降器液体产物出口。初级分离的磁性动态沉降容器可能能够产生所包含的固体含量按重量计不超过5000ppm的出口流体料流。在某些实施方案中,磁性动态沉降容器能够产生所包含的固体含量按重量计不超过2500ppm的出口流体料流。在系统的某些实施方案中,磁性动态沉降容器能够产生所包含的固体含量按重量计不超过1000ppm的出口流体料流。磁性动态沉降容器可以在大于至少15cm/h的液体线性上升速度下运行。在实施方案中,磁性动态沉降容器可以在大于45cm/h的液体线性上升速度下运行。供选地,磁性动态沉降容器可以在大于90cm/h的液体线性上升速度下运行。次级分离器。系统200包括至少一个次级分离器。在图2的实施方案中,系统200包括两个次级分离器175A和175B。次级分离器175A和175B各自包括与用于来自初级分离器的贫催化剂产物的管线(分别为管线160A和160B)流体相连的入口,以及与用于基本上无催化剂的烃类产物的管线(分别为管线185A和185B)流体相连的出口。在系统200的某些实施方案中,多个次级分离器串联和/或并联配置。例如,图3a是用于次级分离的“固定化装置”(即利用磁场的次级分离器)的第一种构造210的示意图,如该图所示,两个或多个次级分离器可以并联排列。在图3a的实施方案中,三个次级分离器240、241和242并联排列。催化剂/蜡浆料通过管线201和管线221、222和223分别导入到次级分离器240、241和242中。贫催化剂的液体分别通过管线231、232和233离开次级分离器240、241和242。作为另一个实例,图3b是用于次级分离的固定化装置的第二种构造220的示意图,如该图所示,两个或多个次级分离器可以串联排列。例如,在图3b的实施方案中,次级分离器243、244和245串联排列。催化剂浆料通过管线202导入到一系列次级装置的第一个次级分离器243中。在第一个次级分离器243内,催化剂材料与贫催化剂材料分离,随后所述贫催化剂材料导入到第二个次级分离器244中,依此类推。例如,从第二个次级分离器244,管线225中的催化剂减少的材料可以被导入系列中的第三个次级分离器245中。基本上无催化剂的液体可以例如通过图3b的构造220的管线234离开分离器列。作为另一个实例,图3c是用于次级分离的固定化装置的第三种构造230的示意图,如该图所示,三个或更多个次级分离器可以用串联和并联流动的组合排列。例如,在图3c的实施方案中,管线203中的浆料通过管线226和227导入串联的次级分离器的并联列中。第一列包括串联排列的次级分离器246和247,其中材料通过管线226导入分离器246,并作为催化剂减少的液体通过管线228离开。管线228中催化剂减少的材料被导入第一列中的下一个次级分离器——次级分离器247。在并联方式下,管线227中的浆料被导入到第二列串联排列的分离器的第一个次级分离器——次级分离器248中。通过管线229离开次级分离器248的催化剂减少的材料被导入第二列的第二个次级分离器——次级分离器249。催化剂减少的材料通过管线236离开构造230的第二个列。通过这种方式,可以利用任何数量和排列的次级分离器。次级分离器175A和175B可以是与Kennethxa0Cross于2007年12月7日提交的美国专利公布20070280864中所述相似的反应器。在该公布中,讨论了高效纳米催化剂固定化反应器或HENCI。HENCI反应器包括固定化的催化剂,其可用于卤代烃的催化分解。通过本公开,如美国专利公布20070280864中所公开的含有类似高通透性材料并被磁化的容器被用于从含有催化剂的浆料中提取磁性催化剂,而不是在反应前装载催化剂并将反应物在固定化容器内进行反应。因此,通过本公开,磁场固定化装置适于分离固体和液体,而不是用于促进其反应。正如在图4中最清楚描绘的,次级分离器325可以包括磁体335,磁体335围绕固定化容器330的外壁的至少一部分。磁体(在图2中未显示)可以围绕次级分离器175A和175B外体的至少一部分。次级分离器包括可磁化的填充材料床340。在图2的实施方案中,次级分离器175A和175B分别填充有可磁化材料176A和176B。可磁化材料可以是钢丝绒、细金属丝的形式或适合于填充的其他构造。次级分离器的固定化容器内的固定化床可以包含高通透性磁性基质。所述基质可以包含交织的金属纤维。次级分离器325(以及图2的次级分离器175A和175B)可以与电源335(在图2中分别为174A和174B)相连,用于提供其内的所需磁场。向磁体供电可以导致在固定化容器内形成高密度磁通量线和/或在填充材料表面处或附近形成高场梯度。该电力成本可能与以非常高的流速泵送通过现有技术中典型的以高再循环模式运行的横流过滤装置所需的电力成本相当,可能使本文公开的系统和方法从经济立场来看合乎需要。催化剂/蜡分离系统中的次级分离器利用独特的方法来固定化小的磁性粒子,粒子尺寸的范围从纳米尺寸到数百微米尺寸。将小的磁性粒子固定化在填充有已在其上施加磁场的材料(例如钢丝绒等)的床上。床可以包含高通透性磁性基质材料,所述材料为钢丝绒或纺织型填充材料的形式,用于具有各种几何形状的填充结构的反应器床。填充结构可以类似于在填充的蒸馏塔中使用的填充结构。在实施方案中,次级分离器能够将包含液体和固体粒子的入口流体的固体含量降低到按重量计低于约100ppm、更优选低于10ppm、最优选低于1ppm的浓度。产物升级装置。系统200还可以包括一个或多个产物升级装置——PU装置(在图2中没有显示)。产物升级可以是本技术领域已知的任何适合于将在费-托反应器中产生的费-托烃类升级的装置,在实施方案中,PU装置选自加氢处理装置、加氢裂化装置、分馏器、分离器及其组合。收集罐。在应用中,可以将一个或多个收集罐置于初级分离器140A与次级分离器175A之间、初级分离器140B与次级分离器175B之间、或两者。收集罐可用于在将离开初级分离器的材料导入次级分离器之前容纳所述材料。例如,其可在次级分离器离线进行维修、更换或修理时使用。如果需要,这样的收集罐也可置于反应器120与初级分离器140A和/或140B之间。可以将一个或多个泵置于收集罐与固定化装置175A和175B之间。从液体分离催化剂的过程。现在将参考图2描述从液体分离固体粒子的过程。在该过程中,将管线105中的合成气体导入费-托反应器120。反应器120包含本文上述的费-托催化剂。反应器尾气作为尾气料流125离开费-托反应器120。该尾气可以包含未转化的一氧化碳和氢气(即合成气体)以及其他产物气体或随合成气体导入的气体。尾气125中的一部分合成气体可以重新循环到FT反应器120以进一步转变成烃类。包含催化剂浆料的产物分别经管线130A和130B离开反应器120并导入初级分离器140A和140B。初级分离器140A和140B用于从管线130A和130B中的反应器流出物中除去较大粒子。在实施方案中,(在例如正常运行期间),管线160A和160B中离开初级分离器的分离的流体所包含的固体含量低于0.5重量%(5,000ppm)、低于0.25重量%(2,500ppm)、低于0.1重量%(1,000ppm)、低于0.05重量%(500ppm)或低于0.01重量%(100ppm)。在实施方案中,经管线160A和160B离开初级分离器的分离的流体(在例如对催化剂来说条件严酷的启动/活化期间)占低于5重量%(50,000ppm)、低于3重量%(30,000ppm)、低于2重量%(20,000ppm)、低于1重量%(10,000ppm)或低于约0.5重量%(5,000ppm)。在某些应用中,由初级分离器140A和140B从液体产物中分离出并经管线150A和150B离开初级分离器的催化剂,可以被重新循环到FT反应器120。管线150A和150B中分离的催化剂在重新循环到FT反应器120之前可以经历或可以不经历中间处理。管线160A和160B中分离的蜡料流含有与经管线130A和130B离开反应器120的产物料流相比更少的催化剂,其被导入次级分离器175A和175B。在实施方案中,导入次级分离器175A和175B的流体占低于约2重量%、低于1重量%、或低于约0.5重量%。当管线160A和160B中包含蜡和固体粒子的分离的蜡料流分别通行过次级分离器175A和175B的固定化床176A和176B中的磁场时,具有磁性性质的固体粒子被吸引到磁化的填充材料(例如丝绒的丝)上并沉积在整个床中,变得固定化。在实施方案中,磁性粒子基本上均匀地分布在整个磁化材料床中。使用适合的停留时间,经管线185A和185B离开次级分离器175A和175B的蜡料流可以基本上不含粒子。在实施方案中,通过次级分离,包含液体和固体粒子的入口流体的固体含量被减少到按重量计低于约100ppm、更优选低于10ppm、最优选低于1ppm的浓度。通过这种方式,基于钴和/或铁的费-托催化剂和具有足够强的磁性性质以被次级分离器175A和175B的床中产生的磁场和/或磁场梯度吸引的其他催化剂,可以与反应器120(例如FT反应器)中产生的液体产物分离。次级分离器磁性材料再生。可以通过中断磁场并用适合的流体反洗来清理次级分离器。次级分离器中磁化材料的这种再生可以降低运行成本。当需要清理次级分离器时,可以将该分离器离线,并将其余分离器保留在线。这种特点可以在工业背景中应用,如图3a-3c中所示,通过将几个次级分离器并联(和/或串联)来连续处理材料,例如使某些装置处于分离模式下和某些装置处于反洗模式下。反洗流体可以是被分离流体的一部分。但是,理想地,反洗流体可以是设施中可用的具有较低价值的另一种流体,因为反洗后的液体/催化剂混合物将以相对低的价格出售、送往三级分离系统或进行处置。特点/优点。使用本文提出的独特的两步分离系统和方法,用于分离液体与固体、特别是FT过程中的蜡与Fe和/或Co基费-托催化剂的系统与传统系统相比,可变得更加有效和/或可靠,并可允许使用较小的设备来达到液体的固体含量规格。例如,所述系统和方法可用于降低包含液体烃类(蜡)的费-托反应器产物中的固体含量,在管线185A和185B中产生固体减少(以及可能基本上不含固体)的产物,所述产物随后可以导入到产物升级系统中。本公开的系统和方法可以允许使用尺寸减小的次级分离装置,同时降低资金成本。由于分离装置的填充材料(钢丝绒等)在通过除去磁场并用适合的液体反洗进行清理后可以重复使用这一事实,也存在降低运行成本的可能性。实施例使用冷流并模拟从费-托反应器下游的初级分离装置离开的费-托料流160,进行了实验室规模的试验。使用本文所述的次级分离装置(即粒子固定化装置)进行了几批实验室规模的试验,以分离液体与含有铁的纳米/微米催化剂粒子。图4是在本实验中使用的实验室规模的分离系统300的示意图。使用在室温下运行的替代液体(proxyxa0liquid)来模拟典型条件下在费-托反应器出口和初级分离装置下游处的费-托蜡的物理性质(密度、黏度等)。替代液体由饱和聚α-烯烃油(商标为Durasynntent="drawing" img-format="tif" inline="yes" orientation="portrait" wi="41"/>164)和正癸烷的混合物构成。催化剂粒子包含Fe并具有12微米的平均粒度,并且粒度分布涵盖尺寸在亚微米至100+微米范围内的粒子。将催化剂粒子与替代液体在浆料储器305中混合。通过搅拌器315促进混合。将浆料储器305中的浆料320通过浆料泵310和管线325泵入次级分离器325。次级分离器(或粒子固定化装置)325包括固定化容器330。固定化容器330是圆柱状容器,其直径D为4英寸,长度L约为6英寸。容器330填充有金属基质(分离介质)340,其包括由直径约为45微米的不锈钢丝制成的不锈钢400系列丝绒。在本试验中使用的金属丝绒的量,在将其压实到固定化容器330内部以前是直径约4英寸×长为6英尺的片。围绕固定化容器330的磁体装置350在容器330的内部提供约500高斯的开口铁芯磁场(无金属基质时)。这在丝绒的表面附近转化成相对高的场梯度。液体-固体混合物(浆料)含有0.5重量%的固体。浆料以约0.25至0.5gpm进料到次级分离器325。在向容器330施加磁场的情况下将混合物重新循环几分钟后,通过阀385和管线380获取固定化容器出口处的流体料流样品。这些样品的分析显示,流体的固体含量从最初的0.5%wt降低到按重量计低于1ppm。当出口处的流体变得基本上透明时,断掉通往次级分离器325的磁体350的电力335(停止磁场),停止泵送,并关闭阀390。通过阀385和管线380施加逆流,以从金属基质340反洗掉固体内含物。通过阀375和管线376将包含被逐出粒子的反洗液从系统300中移除。反洗被证明是非常有效的,并且在反洗后,金属丝绒基本上不含固体。已经发现,在次级分离器325中使用适合的流速和停留时间,管线360中的液体的粒子浓度可以降低到低于约10ppm,这在随后的产物升级步骤中可能是需要的。在应用中,适合的停留时间可以通过重新循环蜡-催化剂混合物而不是单程操作来实现。尽管已经显示并描述了本发明的优选实施方案,但本技术领域的专业人员可以对其进行修改而不背离本发明的精神和讲授。本文描述的实施方案仅仅是示例性的,而不打算是限制性的。对本文公开的发明的许多改变和修改是可能的,并处于本发明的范围内。当数值的范围或限度被明确陈述时,所表述的范围或限度应该被理解为包含落于所明确陈述的范围或限度内类似量值的重叠范围或限度(例如从约1至约10包括2、3、4等;大于0.10包括0.11、0.12、0.13等)。对于要求权利的任何要素来说,术语“任选”的使用打算是指对象要素是需要的,或供选地,是不需要的。两种供择方案都打算包含在权利要求的范围内。更广义的术语例如包含、包括、具有等的使用,应该被理解成提供了对较窄的术语例如由...构成、基本上由...构成、基本上包含...等的支持。因此,保护范围不受上面提出的说明书的限制,而是只受所附的权利要求书的限制,其范围包括权利要求书的主题内容的所有等价物。每个和所有权利要求作为本发明的实施方案整合在说明书中。因此,权利要求是本发明的优选实施方案的进一步描述和补充。本文引用的所有专利、专利申请和出版物的公开内容,在它们为本文提出的内容提供示例、程序或其他细节补充的程度上在此引为参考。